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Hβ分子篩催化合成環(huán)己酮甘油縮酮及工藝優(yōu)化

《生物質化學工程》2014年4期
2014-08-05
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陸禹吉1,2,王成章2*,高勤衛(wèi)1*,葉建中2,陶冉2

(1. 南京林業(yè)大學 化學工程學院,江蘇 南京 210037;2. 中國林業(yè)科學研究院 林產化學工業(yè)研究所,國家林業(yè)局 林產化學工程重點開放性實驗室; 江蘇省 生物質能源與材料重點實驗室,江蘇 南京 210042)

  摘 要:以甘油和環(huán)己酮為原料,Hβ分子篩為催化劑,研究了環(huán)己酮甘油縮酮的合成工藝。采用IR、 GC-MS等分析技術對合成所得產物的結構進行了分析測定。探討了反應條件對產物收率的影響,采用正交試驗方法確定了縮酮反應的最適工藝條件:0.1 mol環(huán)己酮,0.15 mol甘油,反應時間90 min,反應溫度90℃,催化劑用量為0.2 g。在此條件下進行了3次穩(wěn)定性實驗,實驗表明,反應穩(wěn)定性較好,并且產物2-羥甲基-l,4-二氧雜螺環(huán)癸烷的收率達95%以上。討論了反應機理和產物的選擇性。

  關鍵詞:環(huán)己酮;甘油;Hβ分子篩;縮酮反應;正交試驗;機理

  中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:1673-5854(2014)04-0007-06


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